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粗纖維測(cè)定儀操作步驟及注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2019-01-17      點(diǎn)擊次數(shù):3375

一、安全規(guī)則

1. 紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時(shí)能達(dá)到100度或更高的溫度,故為防止操作者被燙傷,在開始工作前請(qǐng)把加熱防護(hù)板置于坩堝外側(cè);

2. 工作中,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一致;

3. 維護(hù)及清洗前請(qǐng)拔掉電源插座,且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來(lái)清洗。

二、樣品處理

1. 將需要測(cè)定的樣品磨粉碎至40-60目,過(guò)篩,烘干至恒重;

2. 若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測(cè)量(即在含水狀態(tài)下),則必須在同樣條件下測(cè)量一個(gè)不含水的干樣,以確定里面的水含量;

3. 如果樣品脂肪含量超過(guò)5-10%,則以25ml每克樣品的量,用石油醚進(jìn)行脫脂處理(蒸發(fā)殘留物不超過(guò)1g/100ml)。

三、儀器操作總則

1. 將坩堝烘干至恒重,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位;

2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位;

3. 上述兩項(xiàng)相減,計(jì)算樣品重量;

4. 將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED;

5. 將裝有樣品的坩堝水平準(zhǔn)確放入儀器內(nèi),對(duì)齊(用坩堝夾取/放坩堝時(shí),先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);

6. 緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來(lái)固定,內(nèi)推放開;下壓時(shí)一定要先看坩堝有沒(méi)放直,上抬時(shí)動(dòng)作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);

7. 接通電源及冷凝水(打開水);

8. 通過(guò)時(shí)間按鈕設(shè)定酸解(或堿解)時(shí)間;

9. 將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由于設(shè)備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應(yīng)管因溫差而破裂,故不用預(yù)熱,以后再行進(jìn)換液,則都需提前預(yù)熱)從儀器頂部加入消解管內(nèi);

10. 設(shè)定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);

11. 酸解(或堿解)完成后,即時(shí)間用完后,關(guān)閉紅外加熱;

12. 等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動(dòng)泵,進(jìn)行排液(若液體排空非常緩慢,可關(guān)閉蠕動(dòng)泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,打開反吹泵,進(jìn)行反吹,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動(dòng)泵進(jìn)行排液,反復(fù)操作,直至液體排空);

13. 液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液進(jìn)行清洗,而后排空,反復(fù)操作此步驟,直至PH值為中性;

14. 液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時(shí)按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液(或酸液)進(jìn)行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應(yīng),即若前面先進(jìn)行酸解,此處則進(jìn)行堿解,反之亦然),重復(fù)步驟8-13

15. 按實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行后續(xù)處理,后用熱水清洗儀器,清洗完畢后,關(guān)好冷卻水,關(guān)閉電源;

16. 后按實(shí)驗(yàn)方案處理數(shù)據(jù),計(jì)算結(jié)果。

17. 備注:使用該設(shè)備測(cè)定不同組分,請(qǐng)查閱具體的方法,目前該設(shè)備已備有以下方法,如有需要可向設(shè)備管理員處尋求幫助:

a) 粗纖維檢測(cè)法(Weende法,AOAC);

b) 氧化硅的測(cè)定;

c) 酸性洗滌木質(zhì)素的測(cè)定;

d) 酸性洗滌纖維的測(cè)定;

e)法測(cè)定木質(zhì)素和植物纖維素;

f) 中性洗滌纖維的測(cè)定等。

四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1. 稱量過(guò)程一定要準(zhǔn)確(關(guān)好天平擋門),不要用手拿坩堝,用夾子拿??;

2. 在第二次及以后的步驟中向儀器內(nèi)部加入液體時(shí),必須保證液體是熱的,避免因?yàn)闇囟鹊牟町愒斐蓛x器下班管的炸裂;

3. 儀器清洗不要用洗衣粉,洗潔凈之類的溶劑,選用熱水進(jìn)行清洗,如果確實(shí)清洗不凈,則可用少量的溶劑進(jìn)行清洗;

4. 在酸解(或堿解)完成后,排液時(shí)應(yīng)緩慢進(jìn)行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,無(wú)法用水清洗,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;

5. 石英坩堝輕拿輕放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;

6. 若坩堝長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)有明顯堵塞,可烘干后放至馬炥爐在500度左右進(jìn)行灼燒1-2小時(shí),冷卻后再進(jìn)行清洗;

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